使用旋轉蒸發儀時,安全核心是規避加熱、真空、玻璃易碎及溶劑特性帶來的風險,需重點關注設備檢查、操作規范和應急處理三方面。
一、操作前:必須做好設備與環境檢查
1. 玻璃部件檢查:每次使用前確認蒸發瓶、冷凝管、接頭等玻璃件無裂痕、無破損,尤其是接口處,有瑕疵的玻璃件可能在負壓或加熱時炸裂。
2. 密封與真空檢查:各接口需均勻涂抹真空脂(避免過多堵塞管路),連接后先空載抽真空,觀察真空度是否穩定,若真空下降快,需排查密封圈老化、接口松動等漏氣問題,防止溶劑揮發泄漏。
3. 加熱介質與冷卻系統檢查:加熱槽必須先加足量水或導熱油(液面沒過加熱管),嚴禁干燒;同時確認冷凝水 / 冷卻液管路連接牢固、無堵塞,保證循環通暢,避免冷卻不足導致溶劑蒸氣泄漏。
4. 溶劑特性確認:明確處理溶劑是否易燃易爆(如甲醇)或有毒(如氯仿、苯),若為易燃易爆溶劑,需使用防爆型儀器,并確保通風櫥開啟;若為有毒溶劑,需檢查尾氣回收裝置是否正常。
二、操作中:嚴格遵循流程,避免誤操作
1. 升降與旋轉順序:必須先將蒸發瓶平穩固定在旋轉軸上,再調整高度貼近加熱介質;啟動時先抽真空至目標值,再開啟旋轉電機(轉速從低到高緩慢調節),防止負壓不足導致樣品暴沸或旋轉時瓶子脫落。
2. 加熱控制:加熱溫度需低于溶劑沸點 10-20℃(尤其高沸點溶劑),避免溫度過高導致溶劑劇烈蒸發,甚至沖料;過程中實時觀察樣品狀態,發現異常(如暴沸、冒煙)立即停止加熱并破真空。
3. 防泄漏與防護:操作時佩戴護目鏡和耐酸堿手套,防止玻璃炸裂或溶劑濺出傷人;若發現溶劑泄漏,立即停止設備,通風驅散泄漏蒸氣后再排查維修,嚴禁在泄漏狀態下繼續實驗。
三、操作后:規范收尾,避免殘留風險
1. 停機順序:先關閉加熱電源,待加熱槽溫度降至室溫(或≤50℃),再停止旋轉電機,最后緩慢打開真空閥破真空,避免負壓驟變導致樣品倒吸或玻璃件受力損壞。
2. 清潔與收納:及時拆卸玻璃部件,用合適溶劑(如乙醇)清洗殘留樣品,晾干后存放;清空加熱槽內的水或導熱油(長期不用時),清潔設備表面,防止殘留溶劑腐蝕或介質變質。
3. 應急處理:若發生玻璃炸裂,立即斷電停真空,用專用工具清理碎片,避免手直接接觸;若溶劑起火,先關閉設備電源,用干粉滅火器(非水基)滅火,同時疏散周圍人員并通風。
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